ICP-MS日常分析建議

更新時(shí)間：2023-12-14

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I. 酸和容器產(chǎn)生的背景污染

ICP-MS是用來分析超微量元素的技術(shù)，這也代表我們必須降低分析目標(biāo)物的背景，過高的背景污染可能會(huì)產(chǎn)生偽陽性結(jié)果或是比較差的偵測(cè)極限。

樣品前處理過程中，某些元素不會(huì)出現(xiàn)在稀釋用水、添加的酸和實(shí)驗(yàn)容器中，但其他元素，例如堿土金屬(鈹、鎂、鈣、鍶、鋇)和過渡金屬，可能會(huì)從塑料材質(zhì)的容器中溶出大量雜質(zhì)。更換不同批次或不同品牌的實(shí)驗(yàn)容器時(shí)，建議對(duì)容器的純度進(jìn)行測(cè)試。

酸的純度也可能會(huì)增加分析過程中觀察到的背景信號(hào)，元素分析通常使用的酸和其他試劑純度不同，例如硝酸、鹽酸或過氧化氫，但是對(duì)于超微量分析，應(yīng)該使用最高純度的試劑。或者，可以使用酸純化系統(tǒng)，這是一種經(jīng)濟(jì)且有效的方法。

Sub-boiling原理純酸制備儀|Acid Purification

II. 樣品的基質(zhì)組成

雖然ICP-MS對(duì)不同的樣品基質(zhì)具有高度的耐受性，但仍然有一些限制，像是含有溶解固體的樣品，除非進(jìn)樣系統(tǒng)有配置氣體稀釋，否則溶解固體的含量不得超過0.3％~0.5％，大量的總?cè)芙夤腆w通常會(huì)抑制訊號(hào)，使用適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)可以對(duì)其進(jìn)行校正，不過同時(shí)需要注意內(nèi)標(biāo)的RSD必須在80~120%之內(nèi)。

然而在某些情況下基質(zhì)本身就會(huì)產(chǎn)生問題，例如有機(jī)化合物會(huì)影響?zhàn)ざ炔⒏淖冹F化器的效率；樣品中含有碳會(huì)增加砷和硒訊號(hào)多達(dá)10倍，必須利用微波輔助消化將C鍵total斷鍵來解決這個(gè)問題。

III. 保養(yǎng)過度頻繁

經(jīng)常的保養(yǎng)不是才能延長(zhǎng)儀器使用壽命嗎？其實(shí)并不然…。

當(dāng)系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)，ICP-MS在大氣和真空介面形成平衡的狀態(tài)，樣品不斷地從錐體中沉積和蒸發(fā)，這是最初觀察到訊號(hào)漂移的原因，但是從長(zhǎng)遠(yuǎn)來看，此過程有助于增強(qiáng)系統(tǒng)訊號(hào)的穩(wěn)定性。頻繁地清潔錐體將會(huì)破壞平衡條件，并導(dǎo)致系統(tǒng)漂移再次升高。

有一些簡(jiǎn)單的方法可以協(xié)助判斷何時(shí)需要清潔或更換錐體，例如使用1 ppb Co in 0.5％ HCl溶液，監(jiān)控59Co和51(ClO+)之間的比例是一個(gè)有力的指標(biāo)，在干凈的系統(tǒng)中可以輕松達(dá)到30:50。潛在的污染像是12C 39K+會(huì)導(dǎo)致觀察到的比率隨之減小，這可以透過調(diào)整碰撞反應(yīng)氣來補(bǔ)償。長(zhǎng)期使用下來，由于碰撞反應(yīng)氣的增加將對(duì)靈敏度產(chǎn)生負(fù)面影響，因此系統(tǒng)終究會(huì)面臨既無法實(shí)現(xiàn)59Co和35Cl16O+該有的比例，也無法達(dá)到良好的靈敏度，建議這時(shí)候?qū)?span id="_<a class=" style="display: none; line-height: 0px;">?match?錐體進(jìn)行清潔保養(yǎng)。

IV. 使用正確的碰撞反應(yīng)氣消除干擾

多原子干擾一直是ICP-MS分析的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，而現(xiàn)在大部分的ICP-MS都配備了碰撞反應(yīng)池(CRC)以消除這些干擾。通常在質(zhì)譜zui受影響的區(qū)域介于40~100 m/z之間，使用氦氣消除多原子干擾非常有效，例如40Ar35Cl+干擾75As+。此外，以一種單一模式運(yùn)行分析可以顯著提高實(shí)驗(yàn)室的分析效率，每個(gè)樣品可以節(jié)省大約10~20秒的分析時(shí)間。

在某些情況下，氫氣可以有效地抑制干擾，例如用氫氣除去40Ar40Ar+可以對(duì)80Se+進(jìn)行最佳靈敏度和檢測(cè)極限分析，?wei

V. 有效利用儀器的線性動(dòng)態(tài)范圍

ICP-MS可以提供非常寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍，使分析元素的濃度范圍從個(gè)位數(shù)ppt到百位ppm，大多數(shù)儀器提供10個(gè)數(shù)量級(jí)的動(dòng)態(tài)范圍，相當(dāng)于檢測(cè)低至0.5 cps到近10 Gcps。如果進(jìn)一步的衰減主要元素的訊號(hào)，例如鈉或鈣，可以再延伸其分析濃度范圍。

VI. 雙電荷干擾和同重素干擾

當(dāng)不同元素共享質(zhì)量相同的同位素會(huì)發(fā)生同重素干擾，例如114Cd和114Sn，此類干擾可使用數(shù)學(xué)方程式來校正，它包括量測(cè)干擾元素之另一同位素，再由分析訊號(hào)扣除所對(duì)應(yīng)之訊號(hào)。在報(bào)告中必須記錄使用何種同位素比例之?dāng)?shù)學(xué)方程式，并且在使用前必須演算其正確性。

元素的第二電離電位低容易產(chǎn)生雙電荷干擾，從而允許生成[M]++離子。由于質(zhì)譜儀是根據(jù)離子的質(zhì)荷比(m/z)而不是直接透過質(zhì)量來分離離子，因此這些干擾會(huì)影響質(zhì)量1/2的分析物。例如，鋇(138Ba++)或鉛(206Pb++)可能會(huì)影響69Ga或103Rh。

2.全質(zhì)譜圖顯示Ba及其雙電荷離子存在產(chǎn)生的干擾

(a)Ba同位素(130~138 m/z)曾在(b)65~69 m/z對(duì)導(dǎo)致對(duì)66zn+、68zn+或69Ga+的[M]++干擾

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